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技術(shù)專(zhuān)利:
模塊化體系結構設計(專(zhuān)利號:ZL 200910083214.9)
注射泵與蠕動(dòng)泵聯(lián)用的內置式斷續流動(dòng)進(jìn)樣裝置(專(zhuān)利號:ZL200720170040.6)
蠕動(dòng)泵進(jìn)樣與注射泵進(jìn)樣自動(dòng)切換功能(專(zhuān)利號:ZL201320335678.6)
多通道合并技術(shù)(專(zhuān)利號:ZL200510067965.3)
形態(tài)部分:
元素形態(tài)
最小檢出量(ng)
分析時(shí)間(min)
精密度(RSD)
線(xiàn)性
范圍
相關(guān)系數
As
亞砷酸鹽As(Ⅲ)
0.04
<10
5%
103
>0.999
二甲基砷DMA
0.08
一甲基砷MMA
0.08
砷酸鹽As(Ⅴ)
0.2
Se
硒代胱氨酸SeCys
0.3
<10
硒甲基硒代半胱氨酸SeMeCys
1
亞硒酸鹽Se(IV)
0.1
硒代蛋氨酸SeMet
2
Hg
無(wú)機汞Hg(Ⅱ)
0.05
<12
甲基汞MetHg
0.05
乙基汞EtHg
0.05
苯基汞PhHg
0.1
Sb
銻酸鹽Sb(Ⅴ)
0.1
<12
三價(jià)銻Sb(Ⅲ)
0.5
1、可對樣品中的砷、汞、硒等元素進(jìn)行形態(tài)分析。
2、特殊設計的可切換在線(xiàn)消解裝置,縮短管路,方便優(yōu)化分析條件。
3、模塊化設計,原子熒光主機可與形態(tài)分析單元分離使用。
4、特殊設計紫外消解裝置,無(wú)紫外光泄露,保護人體不受損害。
5、嚴格計算設計的形態(tài)分析流路,柱后體積小,減少峰展寬。
6、專(zhuān)用數據輸出接口,可連接多種色譜工作站。
7、可進(jìn)行梯度淋洗,縮短分析時(shí)間,提高分離度,改善峰形,出峰時(shí)間短。
8、穩定的柱溫控控制,提高色譜柱的分離效果。
9、利用紫外線(xiàn)照射強度高,在線(xiàn)消解有機化合提高儀器分析性能。
10、原子熒光的數據采集可以用模擬信號方式輸出,直接配接各類(lèi)商品的色譜工作站軟件。
技術(shù)參數:
檢出限DL:
元素 檢出限DL 相對標準偏差RSD 線(xiàn)性范圍 As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn
<0.01μg/L
<0.8%
Hg、Cd
<0.001μg/L
大于三個(gè)數量級
Ge
<0.05μg/L
Zn
<1.0μg/L
Au
<3.0μg/L
性能特點(diǎn):
1、適用于樣品中砷、汞、硒、鉛、鍺、錫、銻、鉍、鎘、碲、鋅、金等十二種元素痕量分析。
2、四燈位雙元素同時(shí)測量。
3、擁有自主知識產(chǎn)權的模塊化設計。
4、擁有自主知識產(chǎn)權的進(jìn)口注射泵與蠕動(dòng)泵聯(lián)用的內置式斷續流動(dòng)進(jìn)樣裝置。
5、擁有自主知識產(chǎn)權的夾管閥應用:摒棄了傳統的單向閥和多道通閥。
6、配備斷續進(jìn)樣及連續進(jìn)樣方式兩種進(jìn)樣方式。
7、配備蠕動(dòng)泵進(jìn)樣與注射泵進(jìn)樣自動(dòng)切換功能。
8、采用十滾軸、六通道、每通道可獨立調節的專(zhuān)用蠕動(dòng)泵。
9、采用脈沖恒流的供電方式。
10、可配備氫化物發(fā)生原子熒光測量尾氣中有害元素的捕集阱。
11、采用高效氣液分離裝置。
12、采用新式密閉二級氣液分離裝置。
13、采用特制編碼空芯陰極燈,儀器自動(dòng)識別元素。
14、屏蔽式石英爐低溫原子化器。
15、先進(jìn)的膜分離式氣液隔離裝置。
16、氣路系統采用陣列式結構:自動(dòng)準確控制氣體流量。
17、一鍵操作功能:實(shí)現操作全自動(dòng)化,并配備多達130位自動(dòng)進(jìn)樣器并可配備205位自動(dòng)進(jìn)樣器。
18、全自動(dòng)智能在線(xiàn)優(yōu)化分析條件功能:可自動(dòng)負高壓設置、自動(dòng)氣路設置、在線(xiàn)動(dòng)態(tài)調整空芯陰極燈、動(dòng)態(tài)監視、開(kāi)機自檢、自動(dòng)診斷、故障自動(dòng)報警等功能。
19、空白清洗監測功能。
20、軟件可實(shí)現測量數據快速導入office,實(shí)現網(wǎng)絡(luò )資源共享。
21、適用于Windows所有操作系統下的軟件工作站,具有強大的專(zhuān)家在線(xiàn)幫助系統。
22、USB接口與RS232接口任意選擇。
砷是一種有毒的非金屬元素,砷的毒性與其存在形態(tài)有關(guān),無(wú)機形態(tài)的亞砷酸鹽(As3+)和砷酸鹽(As5+)具有較高的毒性,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性較小,而砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)和砷糖常被認為是無(wú)毒的。無(wú)機砷能對人體健康產(chǎn)生嚴重破壞,導致皮膚癌及其他疾病,因此檢測食品中無(wú)機砷,對人體健康及食用安全具有重要意義。
目前用于形態(tài)砷分析的技術(shù)主要采用聯(lián)用技術(shù),其中高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法以其低成本及高靈敏度等優(yōu)勢,已成為一種有效的聯(lián)用分離檢測方法,用于檢測不同形態(tài)砷含量。
實(shí)驗部分
儀器與試劑
SA-7800原子熒光形態(tài)分析儀;數控超聲波清洗器;陰離子交換色譜柱;電子天平;恒溫磁力攪拌器;濾膜(0.45 μm),微波消解儀;高速冷凍離心機;電熱鼓風(fēng)干燥箱;經(jīng)計量檢驗合格的移液器、容量瓶、移液管及燒杯等。
十二水合磷酸氫二鈉、二水合磷酸二氫鈉、硼氰化鉀、氫氧化鈉及鹽酸,甲醇,氬氣(純度≥99.99)及去離子水。
砷酸根標準溶液(以砷計17.5 μg/g,GBW08667)、亞砷酸根標準溶液(以砷計75.7 μg/g,GBW08666)、一甲基砷標準溶液(以砷計25.1 μg/g,GBW08668)、二甲基砷標準溶液(以砷計52.9 μg/g,GBW08669),購于中國計量科學(xué)研究院。
實(shí)驗方法
液相色譜參考條件
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液
高壓液相泵流速:1.0 ml/min
進(jìn)樣體積:100 μL
原子熒光光譜參考條件
光電倍增管負高壓:320 V
載氣流量:300 ml/min
屏蔽氣流量:800 ml/min
蠕動(dòng)泵轉速:80 r/min
原子化器高度:8 mm
砷燈總電流:100 mA,主輔陰極各50 mA
氫化物發(fā)生條件
載流:5%的鹽酸溶液
還原劑:2%的硼氰化鉀/0.5%的氫氧化鈉溶液
樣品分析
樣品制備
將食品樣品置于小燒杯中,放入烘箱中充分干燥后冷卻,放入粉碎機中研磨成細小粉末,過(guò)0.2 mm篩,裝入自封袋內備用。
標準曲線(xiàn)的繪制
取5支潔凈的10 ml棕色容量瓶,編號1、2、3、4、5,
用移液器準確吸取50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml亞砷酸根標準中間溶液,
50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml一甲基砷標準中間溶液,
50,100,200,400,800μl的1μg/ml二甲基砷標準中間溶液,
100,200,400,800,1000μl的1μg/ml 砷酸根標準中間溶液于編號為1、2、3、4、5的10 ml 容量瓶中,加去離子水至刻度,配制為濃度分別為5,10,20,40,80 ng/ml亞 砷酸根、一甲基砷、二甲基砷及濃度分別為10,20,40,80,100 ng/ml的砷酸根的混標溶液,搖勻備用。
以5號混標溶液測試砷形態(tài)的組份圖譜,如圖1。
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圖1 砷形態(tài)的組份圖譜
將上述配制的混標溶液測試標準曲線(xiàn),譜圖如圖2所示。
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圖2砷形態(tài)的標準曲線(xiàn)
樣品結果分析
采用標準曲線(xiàn)法,將制備好的食品樣品,測試砷的形態(tài)及含量。測試譜圖如圖4所示。
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圖3 食品樣品中砷形態(tài)測試譜圖
結論
SA-7800原子熒光形態(tài)分析儀用于食品中無(wú)機砷的檢測,測試結果準確可靠,可用于食品中無(wú)機砷的檢測。
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